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            卡爾費休水分測定儀在藥品檢測中的應用
            賽倫儀器 / 2021-03-03

                    隨著科學研究的發展和生產技術的進步,水分的定量分析已被列為藥品檢驗的基本項目之一,作為藥品一項重要的質量指標。一般情況下,藥品中水分的含量異常會嚴重地影響藥品的質量和療效。特別是抗生素類藥品中所含水分過高會嚴重影響其穩定性、理化性狀、及有效期和使用效果, 甚至于服用這些藥品會嚴重危害廣大人民群眾的身體健康和生命安全。因此,對藥品的水分進行檢查并嚴格控制其限度非常重要。

            以前,人們普遍采用加熱干燥法(即干燥失重法)檢查藥品中的水分,此種方法不但繁瑣、費時、系統誤差大,而且遇熱不穩定的藥品不能適用于此方法,故不能滿足現代藥品檢驗的需要。1935年,Karl Fischer發現了一種用滴定法測定含水量從1ppm到100%的樣品的方法(卡爾·費休氏水分測定法)。該法以甲醇為介質,以卡爾費休液為滴定液進行樣品水分測定的一種方法。此方法測定水分含量的用途廣泛、操作簡單、準確度高、重復性好,能夠最大限度的保證分析結果的準確性。而且該方法滴定時間短,一般情況下測定一個樣品僅需2到6分鐘,尤其適用于遇熱易被破壞的藥品。中國、英國、美國、日本四國藥典均收載了卡爾·費休氏水分測定法(容量滴定法和庫侖滴定法),現在已成為國際上通用的經典水分測定法。
            一.卡爾費休水分測定法基本原理
            卡爾·費休氏水分測定法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的一種非水溶液中氧化還原滴定法,其滴定的基本原理是儀器的電解池中的卡爾費休試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其化學反應方程式如下:
            ①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不穩定)
            ②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(穩定)
            卡爾費休試劑中含有分子碘而呈深褐色,當含有水的試劑或樣品加入后,由于化學反應,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液變成黃色,可用目測法判斷終點(即由淺黃色變成橙色)?;蛴?ldquo;永停滴定法”來指示卡氏反應的終點,其原理為:在反應溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時,則溶液中不會有電對存在,溶液不導電;當反應到達終點時,溶液中存在I2和I-電對,在電解過程中,電極反應如下:
            陽極:
            2I--2e→I2
            陰極:
            ① I2+2e→2I-
            ② 2H++2e→H2
            因此,溶液的導電性會突然增大,在設有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩定在我們事先設定一個閾值上面,即可判斷到了滴定終點,儀器便會自動停止滴定,從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。

             

            二.卡爾·費休氏水分測定法的分類及應用范圍
            卡爾·費休氏水分測定法可適用多種有機物和無機物中的水分測定,由于各種化合物性質的差異, 可分為直接容量滴定法和間接容量滴定法(回滴定法)兩類。但在藥品檢驗中經常使用直接容量滴定法對水分含量進行測定,比較典型的藥品有以下幾類:
            1 膠囊制劑
            阿奇霉素膠囊、頭孢拉丁膠囊、頭孢氨芐膠囊、頭孢羥氨芐膠囊、阿莫西林膠囊等;
            2 注射用粉針劑
            注射用頭孢噻肟鈉、注射用頭孢唑林鈉、注射用頭孢哌酮鈉舒巴坦鈉、注射用頭孢拉丁等;
            3 片劑阿莫西林分散片等;
            4 原料藥。

             

            三.關于卡爾費休試劑
            卡爾費休試劑主要按組元分為單組元,雙組元和混合型、對瓶卡爾費休試劑?!吨袊幍洹罚?005年版)收載了單組元卡爾費休試劑的制備與標定方法,這也是經典的容量法卡爾費休試劑制備方法。(1)配制 稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g,置干燥的具塞錐形瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml,稱定重量,將錐形瓶置冰浴中冷卻,在避免空氣中水分侵入的條件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。本液應遮光,密封,置陰涼干燥處保存。臨用前應標定濃度。(2) 標定用卡爾·費休氏水分測定儀直接標定;或取干燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算:
                WF=A-B式中F為每1ml費休氏試液相當于水的重量(mg);W為稱取重蒸餾水的重量(mg);A為滴定所消耗費休氏試液的體積(ml);B為空白所消耗費休氏試液的體積(ml)。由于該方法制備試劑使用的有機堿是有惡臭氣味和毒性較大的吡啶,它會對試驗者的身體健康造成危害并且嚴重污染實驗室的環境。1984年E.Scholz發現了一種用咪唑取代吡啶的新的卡爾費休試劑。這種試劑不僅代替了有毒、有刺激性氣味的吡啶,并且它使反應速度更快,滴定結果更準確。多數廠家現在生產的卡爾·費休氏試劑有兩種:安全型無吡啶型和含吡啶型的試劑,其滴定度多為3~5。
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